1231930-13-4 3-溴-2-甲基-6-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1231930-13-4）

产率：63% 合成条件：at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：实施例A3将0℃的硫酸溶液（125mL）用H 2 O 2（30％，63.1mL，2058mmol）逐滴处理，搅拌15分钟，用6-氨基的冷溶液逐滴处理。 将3-溴-2-甲基吡啶（35g，187mmol）的硫酸（125mL）溶液温热至室温并搅拌4小时。 将混合物倒入冰（1.2kg）中，过滤收集所得固体，溶于DCM，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩至干。 合并含水滤液和洗涤液，用DCM（2x）萃取，合并的有机物用Na 2 SO 4干燥，浓缩至干，通过硅胶色谱法（EtOAc / Hex）纯化，并与上面分离的固体合并，得到3- 溴-2-甲基-6-硝基吡啶（25.59g，63％）。 MS（ESI）m / z：218.9（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/275016, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0211 [2] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0283 [3] Patent: US2014/315917, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0282