501420-63-9 3-溴-4-氟苯基乙腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：501420-63-9）

产率：88.9% 合成条件：With tetrabutylammomium bromide In dichloromethane; water at 20℃; for 4 h; 实验步骤：将2-溴-4-（溴甲基）-1-氟苯（20.000g，74.649mmol），氰化钾（14.583g，223.947mmol）和四正丁基溴化铵（2.406g，7.465mmol）溶解在混合溶液中 在室温下加入二氯甲烷（80mL）/水（80mL）并在相同温度下搅拌4小时。 将反应混合物倒入水中并用二氯甲烷萃取。 用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸镁除去水，然后过滤并减压浓缩。 将浓缩物纯化并通过柱色谱（SiO 2,120g柱;乙酸乙酯/己烷= 0％至20％）纯化，得到标题化合物（14.200g，88.9％），为无色液体。 参考文献：

• [1] Patent: KR2017/43091, 2017, A. Location in patent: Paragraph 1646-1649

合成路线 2（2. 合成：501420-63-9）

产率：75% 合成条件：for 18 h; 实验步骤：用氰化钠（1.16g，22.4mmol）处理2-溴-4-（溴甲基）-1-氟苯（5.0g，18.7mmol）的DMSO（80mL）溶液并搅拌18小时。 将反应混合物倒入乙酸乙酯中并用5％氯化钠洗涤4次。 将有机层用硫酸镁干燥，过滤，浓缩，得到油状物。 通过硅胶柱色谱法纯化，得到标题化合物，为浅琥珀色油状物（3.6g，75％）。 LC / MS：10分钟 - 90％CH 3 CN：H 2 O梯度，历时5分钟：2.57分钟。 ，214,216（M + H）; 1H NMR（400MHz，氯仿-c /）δppm3.73（s，2H）7.15（t，J = 8.40Hz，1H）7.20-7.32（m，1H）7.56（dd，J = 6.25,2.35） Hz，1 H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/69044, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 97-98