1607-57-4 三苯溴乙烯

WGK Germany:3 RTECS号:KU8850000 海关编码:29036990

• 用作有机合成中间体
• 可燃性危险特性 热分解排出有毒溴化物烟雾
• 储运特性 库房通风低温干燥
• 灭火剂 水,干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211灭火剂

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：1607-57-4）

产率：72% 合成条件：With bromine In chloroform at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：向12（1.0g，3.49mmol）的氯仿（15mL）溶液中缓慢加入溴（0.49g，3.06mmol）的氯仿（10mL）溶液。 滗析溶液后，蒸馏除去溶剂，残余物用乙醇结晶两次，得到14（0.8mg，62％）无色针状物。 参考文献：

• [1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1988, vol. 61, p. 449 - 454 [2] Chemische Berichte, 1987, vol. 120, p. 1897 - 1904 [3] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 36, p. 7309 - 7316 [4] Journal of the Chemical Society, 1933, p. 69,74 [5] Journal of the American Chemical Society, 1932, vol. 54, p. 2049,2051 [6] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1927, vol. 456, p. 147 [7] Journal of the American Chemical Society, 1968, vol. 90, p. 7282 - 7287 [8] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1987, vol. 41, # 9, p. 646 - 652

合成路线 2（2. 合成：1607-57-4）

产率：37% 合成条件：Stage #1: With dmap; n-butyllithium; zirconocene dichloride In tetrahydrofuran; hexane at 20℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在-78℃下，向Cp 2 ZrCl 2（1.2mmol，351mg）的5mL THF溶液中加入n-BuLi（2.4mmol，1.5mL，1.6M己烷溶液），搅拌混合物1小时。 在相同的温度下。 向该溶液中加入4-二甲基氨基吡啶（DMAP，122mg，1.0mmol）。 将所得混合物温热至室温并搅拌1小时。 加入二苯基乙炔（1.0mmol，178mg）并将混合物在相同温度下搅拌1小时。 随后，加入PhLi（2.0mmol）并将溶液在室温下搅拌12小时。 然后加入TCQ（2.0mmol）并再搅拌12小时，得到链烯基茂锆4a。 将混合物用HCl溶液猝灭，得到产物3a，分离产率为62％。 参考文献：

• [1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 528 - 534