作为有机合成中间体,用于制备相关药物或农药分子,具体应用场景需结合具体合成产物确定。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:2632-65-7)
产率:85%
合成条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; for 9 h; Inert atmosphere; Schlenk technique
实验步骤:通用方法:将硝基苯类似物7a-7e(7.5mmol)溶解在乙醇(50mL)中,向该溶液中加入10%Pd / C(0.2g)。 将反应混合物在室温下在H 2气氛下搅拌9小时。 反应完成后,将所得混合物通过硅藻土过滤。 将滤液在高真空下浓缩,得到所需的苯胺衍生物8a-8e。
参考文献:
- [1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2015, vol. 36, # 7, p. 1863 - 1873 [2] Bioorganic Chemistry, 2014, vol. 57, p. 65 - 82 [3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol. 360, # 11, p. 2131 - 2137 [4] Patent: US2005/49286, 2005, A1 [5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1955, vol. 596, p. 1,151 [6] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol. 70, p. 2223,2228 [7] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, <1951> 166, 168, [8] Chem.Abstr., 1951, p. 10236 [9] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 14, p. 2243 - 2250 [10] Patent: WO2014/189466, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 000121-000122 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 15, p. 3057 - 3061 [12] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 24, p. 6486 - 6489
合成路线 2(2. 合成:2632-65-7)
产率:80%
合成条件:With palladium 10% on activated carbon; hydrazine hydrate In ethanol for 12 h; Reflux
实验步骤:第二步:安装磁力搅拌器,温度计,冷凝器500mL三颈烧瓶中加入第一步反应10.0g 4-硝基苯基吡咯烷粉,1.5g 10%质量分数的Pd / C,加入150mL乙醇作为 溶剂,搅拌下得到均匀的悬浮液。 加热回流后,向悬浮液中缓慢滴加32.0g质量分数的80%水合肼,继续回流搅拌12小时。 反应完成后,将反应溶液热过滤除去Pd / C,将滤液减压浓缩至其原始体积的1/4,在氮气氛下冷却结晶,得到灰色结晶4-氨基苯基吡咯烷 6.8g,产率80%;;
参考文献:
- [1] Patent: CN105503775, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0049