15889-32-4 3-(2-吡啶基)苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15889-32-4）

产率：42% 合成条件：With potassium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; water at 80℃; 实验步骤：参考例31;2-（3-氨基苯基）吡啶; 向2-溴吡啶（0.5g，3.2mmol），3-氨基苯硼酸（0.49g，3.2mmol），无水K 2 CO 3（0.87g，6.3mmol）和Pd（PPh 3 J 4（0.36g，0.32mmol）的悬浮液中加入1， 在氩气下加入2-二甲氧基乙烷（50mL），加入水（0.66mL）。将混合物在氩气下在80℃下加热过夜。使其冷却，加入水和EtOAc。分离各相，水相 用Na 2 SO 4干燥合并的有机相，蒸发溶剂，得到的粗产物用硅胶色谱纯化，用极性增加的己烷-EtOAc混合物作洗脱剂，得到0.22g标题化合物（ 产率：42％）。LC-MS（方法1）：t R = 1.46min; m / z = 171.2 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2006, vol. 458, # 1, p. 227 - 235 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 6, p. 1123 - 1134 [3] Patent: WO2007/339, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [4] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 49, p. 11483 - 11498 [5] Patent: US2006/94644, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23 [6] Patent: WO2007/130743, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 64 [7] Patent: WO2005/40152, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 56 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 23, p. 7268 - 7271

合成路线 2（3. 合成：15889-32-4）

产率：78% 合成条件：With potassium carbonate; hydrazine hydrate In water; N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 9 h; 实验步骤：通用方法：将芳基卤化物（1.0mmol），苯基硼酸（1.1mmol），K2CO3（2.0mmol），Ni7-Pd3BIHPS（0.03g）和H2O / DMF（2：1,3mL）混合并在80℃下加热 适当的时间（由TLC监测）。 然后，将肼水合物（80重量％，6当量）加入到反应容器中。在还原过程完成后，将混合物过滤并用水洗涤。 将有机层用乙酸乙酯（3×15mL）萃取并经MgSO 4干燥。然后将有机溶液浓缩并通过柱色谱法纯化以获得最终产物。 参考文献：

• [1] Catalysis Letters, 2018, vol. 148, # 8, p. 2446 - 2458