114474-28-1 4-(1H-吡唑-4-基)苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：114474-28-1）

产率：94% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：向4-（4-硝基苯基）-1H-吡唑（8.3g，43.88mmol）的MeOH / DME（2：1v / v）悬浮液中加入10％Pd / C（湿的，415mg）。 用真空吹扫反应烧瓶，然后从气球中充入H 2。 这共做了3次。 将反应混合物在室温下搅拌并通过LC-MS检查胺的形成。 在室温下搅拌2.5小时后，LC-MS和tlc显示反应中存在少量的SM。 将另外量的催化剂（200mg）加入到反应混合物中，并如前所述将反应容器充满H 2。 2小时后检查反应，剩余的SM消失。 此时，反应完成。 将混合物在硅藻土上过滤，并用MeOH洗涤硅藻土。 真空除去溶剂，得到6.59g（94％）黄色固体。 'H NIVIR（400 MHz，DMSO-d6）ö12.68（b，1H），7.80（s，2H），7.23（d，J = 8.0 Hz，2H），6.54（d，J = 8.0 Hz，2H）， 4.97（s，2H）。 MS（ES +）m / e 160（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/210331, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0087; 0088 [2] Patent: WO2016/210330, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0091-0092 [3] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1987, vol. 26, # 1-12, p. 616 - 619