40621-84-9 3-甲基-5-硝基-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40621-84-9）

产率：98% 合成条件：With hydrazine hydrate In N,N-dimethyl-formamide at 23℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：在23℃下向搅拌的5或6（1.0mmol）的DMF（5mL）溶液中加入NH 2 NH 2 .H 2 O（3.0mmol，5mmol，2.0mmol，6）。 将溶液在23℃下搅拌2小时，此时薄层色谱（TLC，20％EtOAc的己烷溶液）表明起始羰基化合物完全消耗。 将粗混合物加入水中，用EtOAc（2×15mL）萃取。合并的有机层用水和饱和NaCl水溶液洗涤，干燥（MgSO 4），过滤，真空浓缩，得到纯的吲唑产物。 参考文献：

• [1] Molecules, 2018, vol. 23, # 3, [2] Patent: US2004/14755, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [3] Patent: US2010/298377, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 23

合成路线 2（2. 合成：40621-84-9）

产率：80% 合成条件：at 150℃; for 0.08 h; Microwave irradiation 实验步骤：步骤2）3-甲基-5-硝基-1H-吲唑的合成; 用微波辐射1-（2-羟基-5-硝基苯基）乙酮（0.54g，3mmol）的无水肼（2ml）溶液，同时在150℃下搅拌5分钟。 在0℃加入EPO水（0.5ml）以终止反应。 将反应溶液用乙酸乙酯（10ml）稀释并用水洗涤。 将有机层用无水硫酸镁干燥，并使用真空蒸发浓缩。 残余物在二氯甲烷中重结晶，得到标题化合物（收率80％）。1H-NMR（300MHz，CDCl3）d 8.78（s，1H），8.27（m，1H），7.86（m，1H），2.79（s，3H） ）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/109933, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49 [2] Patent: US2008/194661, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21