70163-98-3 3-氟-2-羟基-苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：70163-98-3）

产率：73% 合成条件：With oxone; Ru(MesCO 2 )(4,4'-dibromobipyridine)(p-cymene); trifluoroacetic acid; trifluoroacetic anhydride In 1,2-dichloro-ethane at 110℃; for 12 h; Sealed tube; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：Ru（MesCO2）（L）（对伞花烃）[L-2,2'-吡啶或4,4'-二溴联吡啶]（2.5mol％），氧化剂（2.0eq）和酯（1.0eq）为 加入密封管中。 然后，加入比例为0.6ml：0.4的三氟乙酸（TFA）和三氟乙酸酐（TFAA）。 将反应混合物保持在110℃的预热浴中并搅拌直至其完成。 它由TLC持续监测。 加入冰水以淬灭反应混合物并用二氯甲烷萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并旋转蒸发。 最后，通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到相应的产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 38, p. 3743 - 3746

合成路线 2（2. 合成：70163-98-3）

产率：72% 合成条件：for 18 h; Heating / reflux 实验步骤：将浓硫酸（6ml）加入到3-氟-2-羟基苯甲酸（103）（5g，32mmol）的甲醇（20ml）溶液中。 将其在回流下搅拌18小时。 真空浓缩反应混合物，然后加入饱和碳酸氢钠（500ml），用EtOAc（3.x.150ml）萃取产物。 将有机萃取物进行整理，用MgSO 4干燥，蒸发，得到化合物104（3.9g，产率：72％，[M-H] - ：169），为液体，固化成浅黄色晶体。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/135770, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28 [2] Patent: WO2007/62370, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 46