56461-20-2 1-氧代-2,3-二氢-1H-茚-4-羧酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:86% 合成条件:With sodium periodate; ruthenium(III) trichloride hydrate In dichloromethane; water; acetonitrile at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:实施例180:1-氧代-2,3-二氢-1H-茚-4-羧酸高碘酸钠(4.86g,22.70mmol),CH 2 Cl 2(17mL),乙腈(0.680ml)和水(23.80)的混合物。将该混合物在环境温度下在氩气氛中搅拌以形成均匀溶液。加入氯化钌(III)水合物(0.017g,0.076mmol)并搅拌1小时。将实施例179的化合物(0.3g,1.513mmol)溶解在CH 2 Cl 2(17mL)中并加入到反应混合物中并再搅拌1小时。将反应混合物用EtOAc(50mL)稀释,并通过硅藻土床过滤。获得的滤液用水(20mL)和盐水(5mL)洗涤。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤,浓缩,并将得到的残余物通过柱色谱(硅胶,5%甲醇的二氯甲烷溶液)纯化,得到标题化合物。产量:0.23克(86%); 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ13.26(br.s,1H),8.21(d,J = 7.5Hz,1H),7.71(d,J = 7.5Hz,1H),7.48(t, J = 7.5Hz,1H),3.40-3.36(m,2H),2.65-2.62(m,2H); MS(ESI +):m / z 175(M-H) 参考文献: