19315-93-6 2,6-二羟基喹啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：80.2% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride; tris(pentafluorophenyl)borate In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 0 - 60℃; for 2 h; Stage #2: With dihydrogen peroxide; acetic acid In 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 0 - 10℃; for 2 h; 实验步骤：将上述产物（24.8g，83.9mmol）加入到500mL三颈烧瓶和250mL二甲苯中，冷却至0℃，加入B（C6F5）3（6.4g，12.6mmol）和无水三氯化铝（分批加入11.2g（83.9mmol）。快速升温至60℃，继续搅拌2小时。将反应溶液倒入800mL冰 - 盐酸溶液中使pH为2-3，搅拌1小时。分离有机层。将乙酸（50.3g，0.839mol）滴加到得到的有机层中，在010℃下滴加30％H 2 O 2（9.5g，83.9mmol）的溶液，并将混合物保持在010℃。滴加完成后1小时。在室温下继续搅拌1小时，加入亚硫酸氢钠溶液淬灭过氧化物。分离有机层，用饱和盐水洗涤，减压浓缩有机层。将粗固体用甲醇重结晶，得到10.8g白色固体产物6-羟基-2（1H） - 喹啉酮，产率80.2％，mp> 300℃，纯度99.0％。 参考文献：
产率：81.1% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride; tris(pentafluorophenyl)borate In diphenylether at 0 - 80℃; for 2 h; Stage #2: With dihydrogen peroxide; acetic acid In diphenylether at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：将上述产物（32.9g，84.1mmol）加入到500mL三颈烧瓶中，将二苯醚（330mL）冷却至0℃，B（C6F5）3（4.3g，8.41mmol）和无水铝。分批加入三氯化物（13.5g，0.101mol）。将温度快速升至80℃，继续搅拌2小时，然后将反应混合物倒入1000mL的盐酸溶液中，将pH调节至2。 -3，搅拌混合物1小时。保持有机层。将乙酸（50.5g，0.841mol）滴加到得到的有机层中。在0-10℃下滴加30％H 2 O 2（9.5g，84.1mmol）的溶液。滴加完成后，在0℃下孵育。 -10℃下1小时，继续在室温下搅拌1小时。加入亚硫酸氢钠溶液淬灭过氧化物，分离有机层。用饱和盐水洗涤一次，减压浓缩有机层。粗固体用甲醇重结晶，得到11.0g白色固体产物6-羟基-2（1H） - 喹啉酮，产率81.1％，熔点> 300℃，纯度99.1％。 参考文献：
产率：80.7% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride; tris(pentafluorophenyl)borate In toluene at 0 - 90℃; for 2 h; Stage #2: With dihydrogen peroxide; acetic acid In toluene at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：将上述步骤产物（24.6g，82.7mmol）加入到500mL三颈烧瓶中，并将250mL甲苯冷却至0℃，32.2g（4.2mmol）B（C6F5）和15.4g（115.8）。分批加入（mmol）无水三氯化铝，并将温度逐渐升至90℃。搅拌2小时后，将反应溶液倒入800mL冰 - 盐酸溶液中。将pH调节至2- 3并搅拌1小时。分离各层并保留有机层。将乙酸（49.6g，0.827mol）滴加到得到的有机层中。在0-10℃下滴加30％H 2 O 2（9.4g，82.7mmol）的溶液。滴加完成后，在0-10℃下孵育1小时，继续在室温下搅拌1小时。加入亚硫酸氢钠溶液淬灭过氧化物，分离有机层。用饱和盐水洗涤一次。减压浓缩有机层。粗固体用甲醇重结晶，得到10.8g白色固体产物6-羟基-2（1H） - 喹啉酮，产率80.7％，Mp> 300℃，纯度99.2％。 。 参考文献：