162085-97-4 4-氨基-1-甲基-1H-咪唑2-羧酸甲酯
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用途与制备
作为咪唑类衍生物，可能用于医药中间体合成或相关精细化学品制备。
医药; 精细化工
产率：88% 合成条件：With hydrogen In methanol; ethyl acetate for 14 h; 实验步骤：将溶解在1：1 MeOH：EtOAc（100mL）中的1-甲基-4-硝基咪唑-2-羧酸甲酯40（3.3g，17.8mmol）与70psi的氢气在Pd / 1L存在下振荡14小时。 C（400mg）。将反应混合物通过硅藻土床过滤。用MeOH洗涤硅藻土，减压浓缩滤液，得到粗胺，为黑色油状物。将残余物溶于苯中并浓缩，得到胺，为黑色固体，过滤并用乙醚（2.5g，88％）洗涤。将粗胺溶于CH 3 CN（50mL）和DIEA（2.3,18mmol）中。在0℃下，将1-甲基-2-三氯乙酰基咪唑24（3.6g，14.7mmol）的CH 3 CN（50mL）溶液加入到胺溶液中。将反应混合物搅拌10小时，除去溶剂，将残余物溶于MeOH中，加入Et 2 O使产物沉淀，得到所需化合物41（2.13g，68％）。 1H-NMR（DMSO-d6）δlψ11（s，exch，IH，NH），7.69（s，IH，Im'-C5H），7.43（s，IH，Im-C5H），7.07（s，IH） ，Im-C4H），3.99（s，3H，CH3），3.97（s，3H，CH3），3.82（s，3H，OCH3）。 13 C-NMR（75MHz，DMSO-d6）6159.4（+，s，CO），157.2（+，s，CO），138.9（+，s，Im-C2），137.2（+，s，Im-C2） ，132.4（+，s，Im-C4），128.9（ - ，d，Im-C4），127.7（ - ，d，Im-C5），117.3（ - ，d，Im-C5），61.9（+，t ，-OCH2 - ），37.6（ - ，q，CH3），35.8（ - ，q，CH3），14.2（ - ，q，CH3）。 EI-HRMS：m / z计算值为C1 1H13N5O3 263.1018;发现263.1016（M +，100％），204.0888（27％），182.0573（27％），150.0301（30％），109.0393（26％）。 参考文献：