35364-79-5 3,4-二氯苯乙醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

二氯苯基乙醇可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

合成路线 1（1. 合成：35364-79-5）

产率：95% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 5 h; 实验步骤：向冰冷的2-（3,4-二氯苯基）乙酸（19.36g，94.42mmol）的THF（200mL）溶液中分批加入97％LiAlH 4（5.54g，141.63mmol）。 添加后，将混合物在室温下搅拌5小时。 将所得混合物倒入冰水（150mL）中，搅拌0.5小时。 减压除去THF，然后加入DCM（200mL）。 分离有机层，用盐水洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，过滤，减压浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化（EtOAc /己烷= 1/5，V / V），得到化合物6，为无色油状物（17.14mg，95％）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 12, p. 2818 - 2841 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 11, p. 3100 - 3110 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 24, p. 5420 - 5423 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 3, p. 756 - 760 [5] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol. 78, p. 5612 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 3, p. 358 - 378 [7] Medicinal Chemistry Research, 1999, vol. 9, # 4, p. 213 - 222 [8] Patent: EP1087934, 2004, B1. Location in patent: Page 25 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 17, p. 6463 - 6480 [10] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 15, p. 7212 - 7222 [11] Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 33, # 1, p. 1460 - 1471

合成路线 2（2. 合成：35364-79-5）

产率：92% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In methanol; dichloromethane at 20 - 25℃; for 0.33 h; Flow reactor ：一般程序：在引入底物之前，用溶剂（DCM和0.3M NaOH水溶液）引发系统（图4）。 底物作为0.034M溶液（20mL）存在于玻璃小瓶中。 将它们放置在正方形的4×4架子中。 启动计算机视觉系统（并检查以确保水性水龙头正确打开/关闭）后，通过按计算机键盘上的“s”启动自动进样器/液体处理计划的激活。 然后收集每种产品的流动流出口，直到自动取样器在每次运行之间移动到废物位置。 每次运行期间吸收5mL底物，其中4mL进入保持环（自动取样器和三通阀1之间的线为1mL体积）。 手动更换出口收集瓶。 通过在减压下除去溶剂来分离产物。 ：