68776-57-8 异恶唑-3-甲腈

海关编码:2934999090

异恶唑-3-甲腈主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供数据中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：68776-57-8）

产率：62% 合成条件：With 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In dichloromethane at 0 - 5℃; Inert atmosphere 实验步骤：6.3。异恶唑-3-甲腈的制备;向装有温度计控制器，机械搅拌器和氮气保护的滴液漏斗的干燥的10L三颈烧瓶中加入52000g（18.6ml）二氯甲烷和289.8g（1.04,449.3g，测定为64.5wt％）。 ，289.8g（实际）5-乙氧基-4,5-二氢异恶唑-3-甲腈。将反应混合物冷却至0-5℃，然后在0-5℃下滴加173.8g（0.6？）二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯20-30分钟。加入后，搅拌反应混合物在0-5℃下保持2-3小时，并通过HPLC认为完成。将搅拌的混合物用1000.0g（3.45升）0.1N氯化氢在0-5℃下中和至pH6.5-7.0。用1170g（4.0升）甲基叔丁基醚萃取所得混合物两次。分离后，将合并的有机层用116g（0.44）硫酸钠干燥，过滤，然后在真空下浓缩，得到粗制异恶唑-3-甲腈（544.6g，测定21.99wt％，实际产物119.8g，产率62％）。 。随后蒸馏（40℃/ 5mmHg），得到97.3g无色油状物（纯度99％，收率50％）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）？ 8.64（d，J = 1.6Hz，1H），6.70（d，J = 1.6Hz，1H）; 13C NMR（CDCl3,100MHz）？ 160.92,139.19,109.95,107.40;元素分析：实测值：C，50.02; N，27.74，H 2.18。计算值C4H2N2O：C，51.07; N，29.78; 2.14。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/318516, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [2] Patent: US2009/318705, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6