27063-98-5 3,4-二甲基-5-溴吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：27063-98-5）

产率：9.3% 合成条件：at 60℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温和氮气下，向浓硫酸（50.0mL）中的3,4-二甲基吡啶（5.0g，46.6mmol）的混合物中分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（9.31g，51.32mmol）。 将反应混合物在60℃下搅拌18小时。 将反应混合物冷却至室温，然后倒入冰冷的水中，并用10％NaOH溶液碱化。 用乙酸乙酯（3×50mL）萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并真空浓缩，得到粗产物。 粗产物通过硅胶（100-200目大小）柱色谱法纯化，用5％乙酸乙酯的己烷溶液作为流动相，得到标题化合物（0.8g，9.3％）。 MS（ESI）m / z：186.0 [M（79 Br）+ 1]，188.0 [M（81 Br）+ 1]; N R CDC13：δ2.31（s，3H），2.36（s，3H），8.23（s，1H），8.51（s，1H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 10, p. 2275 - 2280 [2] Patent: WO2016/21742, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0280; 0281 [3] Patent: WO2007/14913, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100 [4] Patent: WO2007/45588, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [5] Patent: WO2012/148808, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 47