257280-25-4 5-溴-2-苯氧基嘧啶
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用途与制备
5-溴-2-苯氧基嘧啶主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:92% 合成条件:at 165℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤:步骤A:5-溴-2-苯氧基嘧啶的制备由5-溴-2-碘嘧啶(Bridge Organics,1.01g,3.57mmol),苯酚(Aldrich,3.35g,35.7mmol)和碳酸钾(Aldrich)组成的混合物将该4.93g,35.7mmol)在165℃下在氮气氛下纯净搅拌4小时。冷却至室温后,将混合物在乙酸乙酯(250mL)和1N盐酸(4×200mL)之间分配。用1N盐酸洗涤有机层直至水层中颜色消失。分离各相,有机相用水(100mL)和盐水(100mL)洗涤。将有机层用无水硫酸镁干燥后,减压浓缩,得到橙色油状物(1.1g)。通过快速二氧化硅柱色谱法纯化产物。通过80-g Silicycle洗脱。(R)。快速硅胶柱,用10%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱,得到标题化合物,为白色固体(0.82g,收率92%); Rf 0.51,含8:2v / v己烷 - 乙酸乙酯; 1H-NMR(400MHz; CDCl3)δ8.56(s,2H),7.46-7.41(m,2H),7.30-7.24(m,1H),7.20-7.16(m,2H); MS(APCI +)m / z 252.9(M + 1)。 参考文献:
产率:70% 合成条件:With oxygen; caesium carbonate In 1,2-dimethoxyethane at 20℃; for 10 h; 实验步骤:实施例40 5-溴-2-苯氧基嘧啶3-(5-溴 - 嘧啶-2-基氧基)-3H- [1,2,3]三唑并[4,5-b]吡啶(100mg,0.34mmol)溶解 在室温下在DME(4mL)中加入苯基硼酸(125mg,1.02mmol)。 将Cs 2 CO 3(443mg,1.36mmol)和Pd(PPh 3)4(39mg,0.03mmol)加入到反应混合物中并用O 2吹扫。 然后将反应混合物在室温下搅拌10小时,并通过快速色谱法直接纯化,得到白色固体(60mg,70%)。 1H-NMR(CDCl3,300MHz)δ(ppm)8.57(s,2H),7.44(m,2H),7.26(m,1H),7.17(d,2H,J = 4.2Hz)。 LCMS(ES-MS)[(M + H)+]:C 10 H 7 BrN 2 O 251.07,实测值251.30。 参考文献: