885101-89-3 GW9508

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：885101-89-3）

产率：86% 合成条件：Stage #1: at 100℃; for 0.17 h; microwave irradiation Stage #2: With sodium tris(acetoxy)borohydride In 1,2-dichloro-ethane at 20℃; for 1 h; Stage #3: With water In 1,2-dichloro-ethane 实验步骤：化合物XV，3-（4-（3-苯氧基 - 苄基氨基）苯基）丙酸。代表性的方法，其中n = 1，Z = H，X = NH且Y = 3-C6H5-O-C6H5向3-苯氧基苯甲醛（3.2mL，18.5mmol）的二氯乙烷（60mL）溶液中加入3 - （4-氨基苯基）丙酸（3.0g，18.5mmol）。将混合物超声处理并转移到微波小瓶（20mL）中。将反应在100℃下在微波中照射10分钟。将溶液转移到500mL圆底烧瓶中，并将少量三乙酰氧基硼氢化钠（7.8g，36.9mmol）一小部分加入混合物中。将反应在室温下搅拌1小时。向所得浆液中加入水（100mL），分离有机层。将后者用水（100mL）萃取两次并用硫酸钠干燥。然后除去溶剂，粗产物用硅胶柱色谱纯化，用己烷：乙酸乙酯（1：1）和痕量乙酸洗脱。得到纯的3-（4-（3-苯氧基 - 苄基氨基）苯基）丙酸（5.5g，86％），为低熔点固体。 1 H NMR（CDCl 3）δ2.40（t，2H）; 2.63（t，2H）; 4.21（s，2H）; 6.09（bs，1 H）; 6.44-6.47（m，2H）; 6.81-6.83（m，1 H）; 6.87-6.89（m，2H）; 6.94-6.97（m，2H）; 7.07（bs，1 H）; 7.1 1 -7.18（m，2H）; 7.29-7.33（m，1 H）; 7.35-7.38（m，2H）; 12.09（bs，1 H）; MS m / z = 348（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/97427, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 13, p. 2981 - 2989 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 7, p. 1840 - 1845