143150-92-9 2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：67.5% 合成条件：With hydrogen bromide; sodium nitrite In water at 0 - 30℃; for 25.50 h; 实验步骤：参考实施例4 2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶（11a）的合成（国际公开号WO 2005/047296）2-氨基-5-甲基将-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶（12）（600.0g，3.545mol）悬浮于水（6.0L）中，然后滴加48％氢溴酸（4.2L）至在0至15℃下，在1.5至5小时内滴加亚硝酸钠（367.2g，3.56mol）的水（1.8L）溶液，然后将混合物加热至30° C.并搅拌24小时。通过用5N氢氧化钠水溶液（6.0L）中和使反应混合物呈强碱性（pH = 12.5），然后将水层用甲苯（12.0L和6.0L）萃取两次。合并甲苯层，用无水硫酸钠（1202.0g）干燥。然后，滤出不溶物，将母液在40℃下减压浓缩，得到标题化合物（11a）（557.6g，67.5％）。 1H-NMR（CDCl3）δppm：3.58-3.57（t，3H，J = 1.8Hz），2.92-2.87（m，2H），2.81-2.76（m，2H），2.49（s，3H）。 参考文献：