化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:3998-88-7)
产率:86%
合成条件:at 0 - 80℃;
实验步骤:步骤1:2-氯-6-甲基异烟酸乙酯(97)。 在0℃下向搅拌的96(7.0g,40.79mmol)的乙醇(70mL)溶液中逐滴加入H 2 SO 4(2mL),然后在80℃下加热12小时。 将反应混合物冷却至室温并真空浓缩。 将得到的残余物用乙酸乙酯稀释,并用水,碳酸氢钠溶液和饱和NaHCO 3水溶液洗涤。氯化钠。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩,得到97(7g,86%),为白色固体。
参考文献:
- [1] Patent: US2010/249071, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64 [2] Patent: WO2008/29371, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 41 [3] Patent: WO2009/24905, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39; 49 [4] Patent: US2010/63108, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [5] Patent: US2011/46170, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [6] Patent: US2011/46170, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [7] Patent: US2011/212998, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [8] Patent: WO2009/109907, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42