158001-28-6 5-氨基-4-氰基-1-叔丁基吡唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：94% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In ethanol for 1 h; Stage #2: at 80℃; 实验步骤：向盐酸叔丁基肼（15.0g，120.4mmol）的乙醇（600mL）悬浮液中加入三乙胺（16.8mL，120.4mmol）。 将混合物搅拌60分钟直至肼溶解。 分批加入乙氧基亚甲基丙二腈（14.7g，120.4mmol），将反应混合物加热至80℃并在此温度下搅拌过夜。 将反应混合物浓缩至干，将得到的残余物溶于EtOAc。 将有机层用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 然后将固体在DCM中重结晶，得到5-氨基-1-乙基 - 叔丁基 - 吡唑-4-甲腈（18.6g，113.4mmol，94％收率），为浅黄色固体。 LC-MS（ES +，方法1）：1.36min，m / z 165.1 [M + H] + 参考文献：
产率：83% 合成条件：With triethylamine In ethanol at 100℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：向叔丁基肼（1.0g，8.2mmol）和三乙胺（1.1ml，8.2mmol）的无水乙醇（20ml）混合物中缓慢分批加入乙氧基亚甲基丙二腈（7,1.0g，8.2mmol）。 将混合物在微波中在100℃下加热30分钟。 然后通过减压蒸发溶剂浓缩。 将残余物用乙醚洗涤，然后减压干燥。 分离产物，为黄色固体，收率83％（1.1g，6.7mmol）。 1H NMR（200MHz，CDCl3）：δ7.37（s，1H），4.54（s，2H），1.58（s，9H）; 13C NMR（50MHz，CDCl3）：δ150.1,138.3,114.7,77.8,59.9,28.9; HRMS（CI）计算值C8H12N4（M）164.1062，实测值164.1080。 参考文献：
产率：83.2% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In ethanol for 3 h; Reflux 实验步骤：通用方法：将30ml无水乙醇加入到环戊基肼盐酸盐（中间体P1）（4.660g，26.92mmol）中，然后加入（乙氧基甲基）丙二腈（3.355g，26.92mmol）和三乙胺（11.409ml，81.04mmol）。 将混合物在reflux下加热3小时。 通过用乙酸乙酯萃取分离粗产物，水层用水和盐水洗涤，用硫酸钠干燥并浓缩。 通过色谱法在硅胶上纯化获得的产物（庚烷/乙酸乙酯，梯度为4：1至1：1）。得到2.231g标题产物，为米色固体（产率47％）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ7.52（s，1H），6.52（s，宽，2H），4.55（q，1H），1.82（m，6H），1.57（m，2H）。 13C NMR（75MHz，DMSO-d6）：δ151.59;140.51;116.08;72.86;57.18;32.02;24.78。 参考文献：