33204-85-2 2-溴-3,4-二甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：20% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; 2-(N,N-dimethylamino)athanol In hexane at 0℃; Stage #2: With carbon tetrabromide In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; 实验步骤：首先将71.3g（0.8mol）2-（二甲基氨基）乙醇加入500ml正己烷中，并将混合物冷却至0℃.1.0升（1.6mol）正丁基锂溶液（1.6M in n）缓慢加入 - 己烷），并将混合物在0℃下搅拌15分钟。然后滴加17.9g（166.7mmol）3,4-二甲基吡啶在500ml正己烷中的溶液，并将混合物在0℃下搅拌1小时。然后将混合物冷却至-78℃，并加入331.7g（1.0mol）四溴化碳在1.0升THF中的溶液。将反应混合物在-78℃下搅拌1小时，然后温热至室温。将混合物再次冷却至0℃，并缓慢滴加1.5升水。分离各相，有机相用水洗涤，硫酸镁干燥，减压浓缩。首先将残余物在约1kg硅胶上预纯化（流动相：环己烷/乙酸乙酯9：1，然后7：3）。合并含产物的级分并减压浓缩。然后将残余物再次在硅胶上纯化（流动相：环己烷/乙酸乙酯9：1）。以这种方式得到的产物含有约10％的区域异构的2-溴-3,4-二甲基吡啶。 参考文献：