化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:35856-62-3)
产率:70%
合成条件:With sulfuryl dichloride; triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h;
实验步骤:实施例1:哌啶-1-磺酰氯向硫酰氯(238g,1.76摩尔)的二氯甲烷(500ml)溶液中加入哌啶(100g,1.17mol)和三乙胺(178g,1.76mol)在二氯甲烷中的混合物 在0℃-5℃下加入(500ml)。 将反应物料温热至室温,搅拌2小时,并在冰冷的水中淬灭。 用水(2×5体积)洗涤后,将有机层分离出有机层。 用硫酸钠干燥反应物质,蒸发溶剂,得到油状残余物(151.3g,70%收率)。 获得所得固体的FontWeight =“Bold”FontSize =“10”H NMR光谱以显示以下光谱峰:FontWeight =“Bold”FontSize =“10”H NMR(300MHz,CDCl 3)δ= 1.58-1.62 (m,2H),1.69-1.83(m,4H),3.31-3.42(m,4H)
参考文献:
- [1] Patent: WO2015/83066, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [2] Journal of Fluorine Chemistry, 1982, vol. 20, p. 425 - 438 [3] Patent: WO2005/87721, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 81-82 [4] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1958, vol. 291, p. 7,11 [5] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1936, vol. <5> 3, p. 2143,2146, 2149, 2150 [6] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1958, vol. 291, p. 7,11 [7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1936, vol. <5> 3, p. 2143,2146, 2149, 2150 [8] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1984, # 3, p. 499 - 502 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 13, p. 3367 - 3370 [10] Patent: WO2009/151152, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 89