946000-13-1 (4-溴吡啶-2-基)(甲基)氨基甲酸叔丁酯
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用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化学反应。
医药; 农药
产率：76% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.25 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 16 h; 实验步骤：（4-溴 - 吡啶-2-基） - 甲基 - 氨基甲酸叔丁酯（160）在0℃下，向氨基甲酸叔丁酯155（300mg，1.10mmol）的THF（5mL）溶液中加入。 在一部分中加入氢化钠（53mg，1.32mmol，60％在矿物油中的分散体）。 搅拌15分钟后，加入碘甲烷（82μL，1.32mmol），将反应混合物温热至室温并搅拌16小时。 然后用5％柠檬酸（10mL）淬灭反应，并萃取到EtOAc（2×10mL）中。 将EPO合并的有机相用Na 2 SO 4干燥，并通过柱色谱（70％EtOAc的庚烷溶液）纯化，得到标题化合物。 产量：240mg（76％）。 LC / MS tr 1.62分钟。 MS（ES +）m / z 289,287（M + H），233,231（M-C（CH 3）3 + H）。 参考文献：