635712-44-6 5-溴-7-氯-1H-吲唑
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:86% 合成条件:Stage #1: With potassium tert -butylate In dimethyl sulfoxide at 20℃; for 0.17 h; Nitrogen atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In water; dimethyl sulfoxide at 4℃; 实验步骤:在火焰干燥的圆底烧瓶中,合并4-溴-2 - 氯-6-甲基苯基二氮杂 - 叔丁基硫醚(4.60g,14.4mmol)和叔丁醇钾(16.1g,10当量)。 加入搅拌棒,将混合物置于氮气下。 向其中加入无水DMSO(50mL)。 将混合物在室温下剧烈搅拌10分钟。 然后将反应混合物小心地倒入碎冰(150mL)和10%盐酸(74mL)的混合物中。 将所得悬浮液在[4℃]静置过夜,过滤收集固体并用水洗涤。 收集固体并真空干燥,得到2.86g(86%),为米色[SOLID。 1H-NMR(CDCl3,] 500MHz)[8] 7.52(d,J = 1.5,[1H],] 7.82(d,J = 1.5,1H),8.08(s,1H)。 质谱:230.90 [(MH)+。] 参考文献: