74901-29-4 3-甲酰基-4-羟基苯腈

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3-甲酰基-4-羟基苯腈是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，用于合成具有生物活性的化合物。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：74901-29-4）

产率：86% 合成条件：With lithium chloride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) 实验步骤：B.2-羟基-5-氰基苯甲醛将31.08g前一步骤中得到的化合物和24.52g氯化锂加入到500ml N，N-二甲基甲酰胺中。 将混合物回流2小时，蒸发掉溶剂。 将残余物溶于酸式硫酸钾溶液中，用乙酸乙酯萃取。 然后用水和饱和氯化钠溶液进行洗涤。 以此方式，获得24.5g所需化合物。 产量：86％ 参考文献：

• [1] Patent: US2004/10011, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 26

合成路线 2（2. 合成：74901-29-4）

产率：19% 合成条件：at 0 - 100℃; for 16 h; 实验步骤：步骤I：3-甲酰基-4-羟基苄腈（3_29_2）将六亚甲基四胺（HMTA，117.6g，840mmol）加入到冷却的（0℃）4-氰基苯酚3_29_1（50g，420mmol）的溶液中。 三氟乙酸（TFA，340mL）。 添加后，将混合物在100℃下加热16小时，冷却至室温，用50％硫酸（210mL）和水（1260mL）淬灭，用乙酸乙酯萃取，干燥并浓缩。 通过色谱法纯化残余物，得到化合物3_29_2（12g，19％产率），为灰白色固体。 参考文献：

• [1] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1983, vol. 31, # 5, p. 1751 - 1753 [2] Patent: WO2013/110643, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00235 [3] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 19, p. 8744 - 8758