21303-50-4 5-甲基-2-巯基苯并噻唑
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用途与制备
5-甲基-2-巯基苯并噻唑主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:73% 合成条件:With iron(III) trifluoride; 2,2'-bis-(diphenylphosphino)-1,1'-binaphthyl In N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 8 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤:一般步骤:向25mL反应管中加入2-卤代苯胺1(0.6mmol),邻乙基二硫代碳酸氢钾2(1.8mmol),FeF 3(0.06mmol),2,2'-双(二苯基膦基)-1,1'。 - 联萘(0.03mmol)和DMF(4mL)。 将反应容器用氩气冲洗三次并密封。 然后将混合物在110℃的油浴中电磁搅拌3-21小时。 通过TLC在硅胶上监测反应过程。 反应完成后,将反应混合物冷却至室温,然后加入4mL HCl(3mol / L)并搅拌30分钟。 然后将反应混合物溶液用乙酸乙酯(3×20mL)萃取。 随后,将合并的有机溶液用无水硫酸钠干燥,并通过硅胶柱色谱法(洗脱液:石油醚/乙酸乙酯)纯化目标产物,得到相应的纯产物3。 参考文献:
产率:27% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 150℃; for 16 h; 实验步骤:5-甲基-2-巯基苯并噻唑(10):向2-氯-5-甲基苯胺(9,1.00g,7.06mmol)和K 2 CO 3(2.80g,28.2mmol)的DMF(20mL)悬浮液中加入 在室温下在N 2下CS 2(0.50mL,8.50mmol)。 将反应混合物在150℃加热16小时。 冷却后,将反应混合物用水(30mL)稀释并用1N HCl酸化。 过滤收集沉淀物,用水洗涤,并在P 2 O 5下真空干燥,得到化合物10(0.35g,27%)。 参考文献: