149765-15-1 N-(4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺
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用途与制备
该化合物主要作为医药中间体,用于相关药物的合成研发,具体应用可参考专利及文献[1][2][3]。
医药
产率:70% 合成条件:With N-benzyl-N,N,N-triethylammonium chloride; N , N -dimethyl-aniline; trichlorophosphate In acetonitrile for 0.666667 - 1 h; Heating / reflux 实验步骤:步骤3.N-(4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2-基)-2,2-二甲基 - 丙酰胺2,2-二甲基-N-(4-氧代 - 4,7-二氢-3H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2-基) - 丙酰胺(210g,0.90mol),POCl 3(828g,5.40mol,503mL,6.0当量),苄基三乙基氯化铵( 将411g,1.80mol),N,N-二甲基苯胺(220g,231mL,1.80mol)和乙腈(2.0L)加热至回流40-60分钟,用HPLC监测。 在旋转蒸发器上蒸发溶剂,小心地(小心:放热和腐蚀性)残余物并缓慢加入冰水(16L)中。 用固体NaOH将pH调节至7,并通过过滤收集所得沉淀物。 干燥,得到标题化合物(159g,70%收率70%,HPLC纯度100%)。 tR:5.37分钟。 1H-NMR(DMSO-d6)δ12.35(br.s,1H),10.06(br.s,1H),7.54(q,1H),6.52(q,1H),1.25(s,9H)。 参考文献: