1160789-91-2 5-溴-6-氟苯并[d]噻唑-2-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：52% 合成条件：With sodium hydride In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 130℃; for 2 h; 实验步骤：向（N-溴-2,4-二氟 - 苯基） - 硫脲（0.75g，2.80mmol）的NMP（5.0mL）溶液中分批加入NaH（0.17g，4.21mmol，60％油分散体）。 然后将反应混合物在130℃下加热2小时。 然后将反应混合物倒入碎冰中并用EtOAc（3×50mL）萃取。 蒸发合并的有机物，得到粗残余物，将其在硅胶（100-200M，12％EtOAc-己烷）上纯化，得到所需化合物（0.36g，52％）。 1 H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ7.57（d，J = 6.40Hz，1H），7.66（br s，2H）和7.79（d，8.80Hz，1H）。 参考文献：
产率：23% 合成条件：Stage #1: at 10 - 100℃; Stage #2: With ammonia In water 实验步骤：将1-（3-溴-4-氟苯基）硫脲（3.77g，15.1mmol）溶解在乙酸（156mL）中并冷却至I CCC。 加入溴（3.63g，22.7mmol）的乙酸（69mL）溶液，15分钟后，将混合物加热至100℃，保持2小时。 加入亚硫酸氢钠溶液，在剧烈搅拌下将混合物短时间加热至100℃，同时混合物失去其溴颜色。 减压浓缩混合物，将残余物悬浮在氨水中，用二氯甲烷将碱性混合物萃取多次。 浓缩有机萃取物并溶于甲醇（40mL）中。 加入水（60mL），过滤收集形成的沉淀。 通过硅胶色谱法（己烷中的乙酸乙酯12至50％）纯化沉淀物，得到0.90g（23％）5-溴-6-氟-1,3-苯并噻唑-2-胺：1 H NMR（300MHz， DMSO-cfe）δ= 7.57（d，1H），7.67（s，2H），7.78（d，1H）ppm。 参考文献：