475111-38-7 4-(4-氯-6-(2-(二氟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-1-基)-1,3,5-三嗪-2-基)吗啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 4 h; 实验步骤：2-二氟甲基-1H-苯并咪唑（72.2g）（67.0g，400mmol），2,4-二氯-6-吗啉代-1,3,5-三嗪（94.0g，400mmol）和无水碳酸钾的混合物 将（221.1g，1600mmol）的DMF（1.60L）溶液在室温下搅拌4小时。 将所得混合物倒入水中。 收集白色沉淀物，依次用DMF和丙酮洗涤。 减压干燥固体，得到白色结晶的4-氯-2-（2-二氟甲基苯并咪唑-1-基）-6-吗啉代-1,3,5-三嗪（131.5g，358.6mmol），收率90％。 MS m / z：366（M +）1H-MNR（CDCl3）δ：3.80-3.87（4H，m），3.94-4.01（4H，m），7.38-7.53（2H，m），7.58（1H，t， J = 54Hz），7.90（1H，d，J = 7Hz），8.42（1H，d，J = 7Hz）。 参考文献：
产率：86% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃; for 16 h; Stage #2: at 20℃; for 1.50 h; 实验步骤：（1）加入11.8g（50mmol）2,4-二氯-6-吗啉代-1,3,5-三嗪，8.41g（50mmol）2-二氟甲基苯并咪唑和55.3g（400mmol）无水碳酸钾将DMF（250ml）在室温下搅拌16小时。将反应溶液倒入水中，用DMF和乙醇洗涤得到的沉淀，得到15.7g（产率：86％）4-氯-2-（2-二氟甲基苯并咪唑-1-基）-6-吗啉代-1,3- （5）0.36g（0.98mmol）所得4-氯-2-（2-二氟甲基苯并咪唑-1-基）-6-吗啉代-1,3,5-三嗪，0.16g（1.0mmol） ）将顺式-2,3-二甲基吗啉盐酸盐和0.3g（2.2mmol）无水碳酸钾加入到DMF（10ml）中，在室温下搅拌16小时。将反应溶液倒入水中并用乙酸乙酯萃取。将分离的有机层用水洗涤并用无水硫酸镁干燥。减压除去溶剂，残余物用硅胶柱色谱纯化，得到0.38g（产率：87％）标题化合物，为无色晶体。熔点：207-210℃NMR（CDCl3）δ：1.34（3H，d，J = 7Hz），1.41（3H，d，J = 7Hz），3.3-3.5（1H，m），3.7-4.0（11H） ，m），4.4-4.6（2H，m），7.3-7.5（2H，m），7.57（1H，t，J = 53Hz），7.8-8.0（1H，m），8.2-8.3（1H，m） MS m / z：445（M +） 参考文献：