1201187-18-9 6-氯-4-(三氟甲基)烟腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1201187-18-9）

产率：38% 合成条件：at 110℃; for 5 h; 实验步骤：中级6;2-氯-4-（三氟甲基）烟腈; 将4-（三氟甲基）烟腈腈1-氧化物（10.5g，55.8mmol）和POCl 3（51mL，558mmol）的混合物在110℃下加热5小时。 蒸发过量的POCl 3后，将残余物溶于二氯甲烷中，依次用5％K 2 CO 3和水洗涤。 然后将有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物和6-氯-4-（三氟甲基）烟腈的混合物。 粗物质的1 H NMR分析显示标题化合物是主要异构体（7：3 2- EPO氯：6-氯）。 通过快速色谱分离异构体。 首先用9：1己烷：Et 3 N洗脱6-氯异构体。 用二氯甲烷洗脱，得到标题化合物，为橙色油状物（4.50g，38％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/68618, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37