1036027-54-9 5-三氟甲基-7-氮杂吲哚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：59% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 80 - 100℃; Stage #2: at 10 - 20℃; 实验步骤：在80℃的氮气氛下，向搅拌的叔丁醇钾（53.6g，479mmol）的无水NMP（200mL）溶液中加入5-三氟甲基-3-（（三甲基甲硅烷基）乙炔基）吡啶的溶液。在NMP（100mL）中的2-胺（62g，239mmol），其速率保持内部温度低于100℃。加完后，通过LCMS确认反应完成。将反应混合物冷却至室温并小心地倒入在冰浴中冷却至10℃的饱和盐水（700mL）中。形成的沉淀物在该温度下老化45分钟，并通过布氏漏斗过滤分离。将收集的沉淀物在乙酸乙酯（1升）中搅拌，然后通过硅藻土过滤以除去不溶性聚合物材料，分离有机层。水层进一步用乙酸乙酯萃取，合并的有机层用硫酸镁干燥并浓缩，得到棕色固体，将其在热庚烷中搅拌1小时研磨，然后冷却，然后过滤，得到5-三氟甲基-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶，为结晶固体（26.38g，收率59％）。 参考文献：