867130-58-3 6-酮-1,6-二氢哒嗪-4-羧酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87% 合成条件：at 45℃; for 1 h; 实验步骤：实施例386-氧代-1,6-二氢 - 哒嗪-4-羧酸将实施例37的标题化合物（0.90g，8.2mmol）在浓硫酸（13mL）中搅拌并加热至45℃。高锰酸钾（ 在30分钟内分批加入3.6g，12mmol）以避免温度升高。 将反应在45℃下再搅拌30分钟。然后将反应冷却至室温并向反应混合物中加入冰。 通过真空过滤收集所得沉淀物，用冷水和乙醚洗涤，得到0.98g（87％）标题化合物，为浅绿色固体.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ（ppm）13.39（宽） s，1H），8.12（s，1H），7.22（s，1H）。 参考文献：
产率：66% 合成条件：With water; sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将0.37mL的4摩尔氢氧化钠水溶液加入到150mg的6-氧代-1H-哒嗪-4-羧酸甲酯4a在1.5mL甲醇中的溶液中。 将反应混合物在20℃下搅拌2小时。 加入0.37mL的4摩尔盐酸。 抽滤沉淀的产物，用水洗涤并在50℃下干燥。收率：90mg（理论值的66％）6-氧代-1H-哒嗪-4-羧酸5，为固体。[0031]] 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ（ppm）14.0（bs，1H），13.4（bs，1H），8.13（d，1H，J = 1.95Hz），7.23（d，1H，J = 1.95Hz）） 参考文献：
产率：13.9 g 合成条件：With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide; acetic acid In water at -10℃; for 5.75 h; Cooling; Reflux 实验步骤：一锅法合成6-氧代-1H-哒嗪-4-羧酸（5）在冷却下，将25.8g过氧化氢水溶液（35％）缓慢加入到87.4g氢溴酸溶液（48％）中。 ）在100毫升乙酸中，使温度不超过15℃。 将溶液冷却至-10℃。 在15分钟内加入20g 6-氧代六氢 - 哒嗪-4-羧酸甲酯在70mL水中的溶液，使温度不超过-5℃。 将反应混合物在0℃下搅拌2小时。 随后，将混合物在回流下加热3.5小时。 将反应混合物冷却至0℃。 通过抽吸过滤沉淀的产物，用水洗涤并在50℃下减压干燥。 产量：13.9g（理论值的78％）6-氧代-1H-哒嗪-4-羧酸5，为固体。 1H NMR（400MHz，DMSOd6）δ（ppm）14.0（bs，1H），13.4（bs，1H），8.13（d，1H，J = 1.95Hz），7.23（d，1H，J = 1.95Hz）。 参考文献：