635-79-0 2-甲基-3-喹啉甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：635-79-0）

产率：92% 合成条件：With potassium hydroxide In ethanol; water for 1 h; Reflux 实验步骤：向搅拌的氢氧化钾（4.489g，80mmol）的60％乙醇水溶液（80mL）溶液中加入2-甲基喹啉-3-羧酸乙酯（2.153g，10mmol）。 将反应混合物在回流下搅拌1小时。 在真空下除去乙醇后，加入水（10mL）并用1M HCl溶液酸化。 收集所得沉淀物并从二氯甲烷/己烷（1/10，v：v）中结晶，得到2-甲基喹啉-3-羧酸，收率为92％（1.724g，9.2mmol），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 23, p. 3239 - 3244 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 23, p. 6897 - 6907

合成路线 2（2. 合成：635-79-0）

产率：88% 合成条件：at 110℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：向搅拌的2-氨基苯甲醛（1a，206mg，1.70mmol）在15mL甲苯中的溶液中加入乙酰乙酸甲酯（2a，217mg，1.87mmol，1.1当量），并将溶液回流24小时，在此期间 形成淡褐色沉淀。 将反应混合物冷却至室温，蒸发至其体积的一半，然后使用冰浴冷却至0℃。 过滤固体，用1：1乙醚：己烷洗涤，得到酸3a。 得到的化合物是光谱纯的，不需要进一步纯化。 注意：反应也使用二甲苯作为溶剂进行，没有观察到产率或纯度的变化。 然而，反应在苯中进行，得到酸和其相应酯的混合物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 20, p. 3181 - 3183 [2] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 16, p. 3851 - 3855