3913-23-3 2-(溴甲基)-1-甲氧基-4-硝基苯
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安全说明
危险品运输编号:UN 3261 8/PG 2 WGK Germany:3 RTECS号:XS7966500 F:19-21 危险等级:8 包装类别:III 存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质 危险性类别:皮肤腐蚀 类别1B
用途与制备
作为有机合成中间体，用于医药相关化合物的制备（如专利WO2011/140338中化合物XIII-6的合成）。
医药
产率：60% 合成条件：at 28 - 85℃; for 20 h; 实验步骤：实施例8：化合物XIII-6的合成; 步骤1：2-（溴甲基）-1-甲氧基-4-硝基苯（2）的合成; 将对硝基苯甲醚（1,1g，6.529mmol），多聚甲醛（0.218g），溴化钠（0.8g）在冰醋酸（1.3mL）中的混合物加热至85℃。 在5小时内将H 2 SO 4（0.8mL）和冰醋酸（0.8mL）逐渐加入混合物中。 然后将所得反应混合物在85℃下搅拌3小时，然后在28℃下搅拌12小时。 反应完成后，反应混合物用乙醚萃取，依次用5％NaHCO 3溶液和水洗涤醚萃取物，用无水硫酸钠干燥，减压蒸发，得到2-（溴甲基）-1-甲氧基 -4-硝基苯（2,0.965g，60％）。 NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.30-8.22（m，2H），7.00- 6.95（d，1H），4.55（s，2H），4.05（s，3H）。 参考文献：