3011-89-0 2-氯-4-硝基苯甲酰胺
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Harmful 危险等级:IRRITANT 海关编码:2924297099 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
医药; 农药
产率:92% 合成条件:Stage #1: for 3 h; Reflux Stage #2: With ammonium hydroxide In dichloromethaneCooling with ice 实验步骤:通用方法:在3滴干燥的N,N-二甲基甲酰胺作为催化剂存在下,将20.157g 2-氯-5-硝基苯甲酸(100mmol)在回流温度下在100ml亚硫酰氯中加热3小时。 减压蒸发反应混合物,加入100ml无水二氯甲烷。 将100ml的12%NH 4 OH溶液滴加到冰冷的溶液中并将其再搅拌2小时。 然后加入400g冰并搅拌直至冰融化。 过滤收集沉淀的固体并用水充分洗涤。 将白色固体在真空干燥器中在P 2 O 5上干燥。 产量:17.07克(85%)。惩戒。 时间:1.93分钟,(M + H)+ = 201,(M + H) - = 199; 1HNMR(DMSO-d6,300MHz),δ(ppm):8.24(bs,2H),8.13(s,1H),7.87(s,1H),7.81(d,J = 8.04Hz,1H)。 参考文献: