930785-40-3 1-氧杂-4,9-二氮杂螺[5.5]十一碳-9-甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：77% 合成条件：Stage #1: With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at 25 - 70℃; for 16 h; Stage #2: With N,N`-dimethylethylenediamine In methanol at 70℃; for 16 h; 实验步骤：该反应分12批进行，如下所述。将硼烷 - 二甲硫醚络合物（10M，在二甲基硫醚中，75mL，750mmol）以逐滴方式加入到C22（50g，180mmol）的四氢呋喃（1.5L）溶液中。将反应混合物在回流（70℃）下加热6小时，然后在25℃下搅拌10小时。然后将其用甲醇（500mL）淬灭，在25℃下搅拌30分钟，并在减压下浓缩。将得到的白色固体溶于甲醇（1L）中，用N，N'-二甲基乙烷-1,2-二胺（65g，740mmol）处理，并在回流（70℃）下加热16小时。合并12个反应混合物，真空浓缩，得到淡黄色油状物。将其溶解在二氯甲烷（4L）中，用氯化铵水溶液（4×2L）洗涤，用硫酸钠干燥，过滤，并减压浓缩。将残余物与石油醚（500mL）在25℃下研磨30分钟，得到产物（304g），为白色固体。将研磨的滤液真空浓缩，并将残余物用石油醚（200mL）在25℃研磨36小时，得到另外的产物（135g），为白色固体。合并产率：439g，1.71mol，77％。 LCMS m / z 257.2 [M + H] +。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ3.85-3.59（m，4H），3.14（br dd，J = 11,11Hz，2H），2.84（dd，J = 4.9,4.6Hz，2H）， 2.68（s，2H），2.02-1.84（br m，2H），1.47-1.33（m，2H），1.45（s，9H）。 参考文献：