169206-55-7 2-氧代-1-噁-3,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 研究用化合物
产率：63% 合成条件：With diphenyl phosphoryl azide; triethylamine In tolueneInert atmosphere 实验步骤：在室温下，向搅拌的化合物3（2.1g，8.10mmol）的甲苯（50mL）的甲苯（50mL）溶液中加入TEA（884mg，8.75mmol）和DPPA（3g，10.94mmol）。 将反应混合物加热至110℃并搅拌12小时。 通过TLC监测反应进程; 反应完成后，将反应混合物用水（20mL）稀释，并用CH 2 Cl 2（2×20mL）萃取。 将合并的有机萃取物用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到粗产物。 通过硅胶快速柱色谱法纯化粗物质，用EtOAc洗脱，得到化合物4（1.3g，63％），为灰白色固体.1HNMR（500MHz，DMSO-d6）：δ7.50（s，1H），3.55 -3.51（m，2H），3.30-3.23（m，4H），2.50-1.70（m，2H），1.67-1.62（m，2H），1.39（s，9H）; LC-MS：88.4％; （M-Boc）实测值= 157.3; （列：X选择CSH C-18,50 x 3.0 mm，3.5 jim）; 转速3.28毫米。 5mM NH 4 OAc水溶液：ACN; 0.8 mL / min）。 参考文献：