1286754-14-0 咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1286754-14-0）

产率：28.9% 合成条件：at 0 - 30℃; for 4.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：将吡嗪-2-胺4a（1g，10mmol）溶解在50mL乙二醇二甲醚中，然后加入50mL甲醇和3-溴-2-氧代 - 丙酸酯（2.30g，12mmol）。 在室温下搅拌4小时后，将反应混合物冷却至0℃并搅拌30分钟直至沉淀出固体。 过滤反应混合物，滤饼用乙醚（10mL×3）洗涤。 将固体溶于50mL无水乙醇中，并将溶液回流4小时。 减压浓缩反应混合物，加入100mL二氯甲烷，依次用饱和碳酸钠溶液（40mL）和饱和氯化钠溶液（40mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤。 减压浓缩滤液，得到棕色固体的咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯14a（0.55g，收率28.9％）。 MS m / z（ESI）：192.1 [M + 1] 参考文献：

• [1] Patent: EP2604610, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0121; 0122

合成路线 2（2. 合成：1286754-14-0）

产率：28.9% 合成条件：Stage #1: at 20 - 30℃; for 4 h; Stage #2: for 4 h; Reflux 实验步骤：步骤1：咪唑并[1,2-c]吡嗪-3-甲酸乙酯将吡嗪-2-胺4a（1g，10mmol）溶于50mL乙二醇二甲醚中，然后加入50mL甲醇和3 - 溴-2-氧代 - 丙酸酯（2.30g，12mmol）。在室温下搅拌4小时后，将反应混合物冷却至0℃并搅拌30分钟直至沉淀出固体。过滤反应混合物，滤饼用乙醚（10mL×3）洗涤。将固体溶于50mL无水乙醇中，并将溶液回流4小时。减压浓缩反应混合物，加入100mL二氯甲烷，依次用饱和碳酸钠溶液（40mL）和饱和氯化钠溶液（40mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤。减压浓缩滤液，得到棕色固体的咪唑并[1,2-a]吡嗪-3-羧酸乙酯14a（0.55g，收率28.9％）。 MS m / z（ESI）：192.1 [M + 1] 参考文献：

• [1] Patent: US2013/131068, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0176; 0177