151169-74-3 2,3-二氯苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：151169-74-3）

产率：50% 合成条件：With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane; water; Petroleum ether 实验步骤：1. 2,3-二氯苯硼酸将1-溴-2,3-二氯苯（20g，0.088mol，Aldrich）的无水四氢呋喃（44.24ml）溶液滴加到正丁基锂（1.6M in）溶液中。 在无水四氢呋喃（16ml）中的己烷，66.36ml，0.11mol），保持温度低于-65℃。将得到的浅黄色悬浮液在-78℃下搅拌75分钟。 逐滴加入硼酸三甲酯（13.28ml，12.16g，0.12mol），保持温度低于-55℃。将得到的浅黄色溶液温热至室温过夜。 将过量的正丁基锂用水（30ml）分解，并将反应混合物真空蒸发。 将得到的残余物悬浮在水中并用2M盐酸（10ml）酸化。 过滤不溶性固体，用水充分洗涤并干燥。 将固体悬浮在60-80℃石油醚中，在室温下搅拌10分钟，过滤，真空干燥。 产量8.42g（50％），M.p。 235-238℃ 参考文献：

• [1] Patent: US6255307, 2001, B1