78502-79-1 2-溴甲基-4-苯基噻唑
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用途与制备
2-溴甲基-4-苯基噻唑是一种有机合成中间体,可用于制备其他含噻唑环的化合物,在医药和农药领域有潜在应用。
医药; 农药
产率:80% 合成条件:With phosphorus tribromide In dichloromethane at 0 - 22℃; for 4.20 h; 实验步骤:将(4-苯基噻唑-2-基)甲醇(实施例4C,0.530g,2.77mmol)的二氯甲烷(10mL)溶液冷却至0℃(冰浴)并用PBr 3(0.118mL,1.247mmol)处理在2分钟内滴加。立即形成重的白色胶。 10分钟后,除去浴,将溶液在22℃下搅拌4小时。将反应混合物用冰(~10g)淬灭并倒入乙酸乙酯(150mL)和饱和碳酸氢钠(50mL)的混合物中。将有机相用盐水洗涤,用无水硫酸镁干燥并真空浓缩。将固体残余物在硅胶(2.5×6cm,洗脱甲苯)上进行色谱分离,得到标题物质(0.561g,80%),为浅黄色油状物,其在冰箱中固化成浅黄色固体。 LC(方法C):2.062分钟。 HRMS(ESI)计算值C 10 H 9 BrS [M + H] + m / z 253.9634,实测值253.9655。 1H NMR(CDCl3,400MHz)δppm:4.81(s,2H),7.34-7.39(m,1H),7.41-7.47(m,2H),7.52(s,1H),7.86-7.92(m,2H) )。 参考文献: