20876-30-6 4-甲氧基-2-硝基苯基乙酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：100% 合成条件：Stage #1: at 90℃; for 1 h; Stage #2: at 85℃; for 1 h; 实验步骤：中间体49：1-甲氧基-1-硝基苯基乙酸; （4-甲氧基-2-硝基苯基）丙二酸二乙酯（1.1g; 3.53mmol; 1当量）在EtOH（25mL）和氢氧化钠（25mL; 1M; 25mmol; 7.07当量）的混合物中的溶液是 在90℃下加热1小时。 减压除去溶剂，将橙黄色粉末悬浮在THF（20mL）中。 冷却至0℃后，加入5M HCl（20mL）。 将反应混合物在85℃下回流1小时。 冷却至室温后，分离两相，有机相用MgSO 4干燥。 将水相用EtOAc（50mL）处理两次，并将合并的有机相经MgSO 4干燥，然后浓缩至干，得到850mg（100％）标题化合物，为棕色固体。 1H NMR（DMSO-d6）δ8.20-8.10（m，1H），7.45（d，J = 3.0Hz，1H），7.05（d，J = 8.0Hz，1H），6.95（dd，J = 8.0,3.0） Hz，1H），3.78（s，2H），3.67（s，3H）。 HPLC（max plot）89％; Rt 2.54分钟。 LC / MS：（ES +）：229.0（M + NH4 +）。 参考文献：