化学合成。
医药中间体；有机合成中间体
合成路线 1（1. 合成：76006-11-6）
产率：46%
合成条件：With potassium acetate; sodium nitrite In water; ethyl acetate
实验步骤：步骤1：7-氯-1H-吡唑并[3,4-c]吡啶冷却（内部温度<13℃）3-氨基-2-氯-4-甲基吡啶（10.14g，71.1mmol）的混合物 向基质（）和乙酸钾（9.02g，92mmol）的AcOH（200mL）溶液中滴加亚硝酸钠（7.36g，107mmol）的水（30mL）溶液，同时保持内部温度<13℃。 使反应缓慢温热至室温并搅拌66小时。 减压浓缩混合物，残余物用饱和NaHCO3碱化。 过滤固体并用水洗涤。 将固体在EtOAc上搅拌过夜并过滤。 将滤液与有机萃取物合并，蒸发到硅胶上，通过快速色谱法（Isco（120克））纯化，用EtOAc：己烷（0：1→1：1）洗脱，得到白色结晶固体（4.99g，46％）。）。 MS m / z = 153.9,155.9 [M + H] +。 计算值C6H4ClN3：153。
参考文献：
- [1] Patent: US2014/249104, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column [2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 2398 - 2404 [3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1980, p. 2398 - 2404 [4] Patent: WO2012/93101, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 154 [5] Patent: WO2014/2052, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [6] Patent: WO2014/2058, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 62 [7] Patent: WO2014/2054, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [8] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2017, vol. 65, # 1, p. 66 - 81 [9] Medicinal Chemistry, 2017, vol. 13, # 4, p. 365 - 374
