230618-42-5 2-溴-4-(吡咯烷-1-基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：230618-42-5）

产率：97% 合成条件：at 70℃; 实验步骤：制备将742-溴-4-吡咯烷-1-基吡啶2,4-二溴吡啶（300mg，0.94mmol）和吡咯烷（335mg，4.7mmol）在乙醇中合并，并在70℃加热过夜。 将反应混合物真空浓缩，并使用ISCO（R）通过柱色谱法纯化残余物。 二氧化硅柱，用0-70％乙酸乙酯：戊烷洗脱。 （208mg，0.91mmol，97％）.1H-NMR（CDCl 3,400MHz）：δ2.0（m，4H），3.3（m，4H），6.3（m，1H），6.6（s，1H）17.9 （d，1 H）。 LRMS m / z（APCI）227 [MH] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/57775, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 160

合成路线 2（3. 合成：230618-42-5）

产率：460 mg 合成条件：at 70℃; for 20 h; 实验步骤：将2,4-二溴吡啶（1.0g，4.22mmol）溶解在乙醇（40mL）中，加入吡咯烷（1.733ml，21.11mmol）。 将反应混合物在70℃下搅拌20小时。 将反应混合物冷却至室温，真空除去溶剂，得到淡黄色固体。 通过硅胶色谱法（梯度：0-80％乙酸乙酯的异己烷溶液）纯化粗产物，得到2-溴-4-（吡咯烷-1-基）吡啶（460mg），为白色固体，和4-溴。 -2-（吡咯烷-1-基）吡啶（260mg），为白色固体。 LCMS（方法F，ES-API）：RT 0.79分钟，m + H = 227.1 / 229.1。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/177559, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 0243