73418-88-9 5-氨基嘧啶-2-羧酸甲酯
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用途与制备
5-氨基嘧啶-2-羧酸甲酯是一种医药中间体，具体用途未在提供的资料中详细说明，但根据其结构推测可能用于药物合成。
医药
产率：67% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; methanol; water at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：将中间体I-107A（0.2g，0.630mmol）在THF（5ml）和MeOH（5.00ml）的混合物中溶剂化。 向该溶液中加入1M HCl水溶液（1.576ml，1.576mmol）。 在室温下搅拌30分钟后，将反应混合物用水稀释，水相用4：1 EtOAc /己烷（3x）洗涤，然后浓缩，得到氨基嘧啶HCl盐中间体。 将该粗制中间体溶解在MeOH中，并通过固体负载的HC03柱（PL-HCO3 MP SCE）溶解，形成游离碱。 将柱用MeOH洗涤，浓缩所得溶液，得到中间体1-107（0.065g，0.42mmol，产率％）。 LC-MS：方法H，MS（ESI）m / z：154.1（M + H）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）8.16（s，2H），6.38（s，2H），3.80（s，3H）。 参考文献：
产率：68% 合成条件：for 20 h; Cooling with ice; Reflux 实验步骤：将5-氨基嘧啶-2-羧酸（Goldenbridge Pharma，Inc .; 5.70g，41.0mmol）在MeOH（120mL）中的悬浮液在冰水浴中冷却，并用亚硫酰氯（8.97mL，123mmol）逐滴处理。）。 将得到的悬浮液加热回流20小时，然后浓缩，得到黄色固体。 将固体溶于饱和NaHCO 3水溶液（60mL）中，并使用Gregar Extractor萃取到EtOAc中。 浓缩萃取物，得到5-氨基嘧啶-2-羧酸甲酯（4.26g，68％收率），为灰白色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ8.32（s，2H），4.35（br s，2H），4.02（s，3H） 参考文献：