化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：89898-86-2）
产率：56%
合成条件：at 100℃; for 73 h;
实验步骤：将3.0g（23.3mmol）2,3-二氮杂萘在20mL浓硫酸中的溶液升温至100℃。 在1小时的时间内向酞嗪溶液中分批加入18.8g（186mmol）硝酸钾。 在100℃下72小时后，将溶液冷却至室温，倒入冰中，并用氢氧化铵中和，产生黄褐色沉淀。 收集沉淀物并干燥，得到2.3g（56％）5-硝基酞嗪中间体，为浅黄色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：10.2（s，1H），9.98（s，1H），8.84（d，J = 7.4Hz，1H），8.59（d，J = 7.6Hz，1H） ，8.20（dd，J = 7.4,14.9Hz，1H）。 13 C NMR（100.17MHz，DMSO-d6）δ：152.1,146.3,141.0,133.2,131.8,130.0,127.4,118.7。
参考文献：
- [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 9, p. 3938 - 3942 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 1, p. 478 - 487 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 8, p. 1329 - 1340 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 3, p. 744 - 752 [5] Patent: US2006/116368, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 35 [6] Patent: US9522908, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 51 [7] Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, 2017, vol. 114, # 16, p. E3178 - E3187
