922728-21-0 4,4-二氟环己烷甲腈
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用途与制备
4,4-二氟环己烷甲腈可作为医药中间体或农药中间体,用于相关药物或农药的合成制备。
医药; 农药
产率:47% 合成条件:With diethylamino-sulfur trifluoride In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 实验步骤:在0℃下,将(二乙氨基)三氟化硫(46.7g,289mmol)的DCM(200mL)溶液缓慢加入到4-氧代环己烷甲腈(32.4g,263mmol)的DCM(400mL)溶液中。将反应混合物搅拌2小时。并用水(100mL)淬灭。分离有机层并用无水MgSO 4干燥。浓缩溶剂,得到4,4-二氟环己烷甲腈和4-氟环己-3-烯-1-甲腈的7:3混合物。将MCPBA 77%(45g,200mmol)在CHCl 3(600mL)中搅拌30分钟。将溶液用无水Na 2 SO 4干燥并过滤。将4,4-二氟环己烷甲腈和4-氟环己-3-烯-1-甲腈的7:3混合物加入到得到的MCPBA溶液中并在环境温度下搅拌18小时。将反应混合物用1.5M NaOH(3×300mL)洗涤并用无水MgSO 4干燥。浓缩溶剂,减压蒸馏残余物,得到纯的标题化合物,为无色液体。产量18.2g(47%):IHNMR(400MHz,氯仿)δ1.86-1.96(m,1H),1.95-2.03(m,5H),2.03-2.22(m,2H),2.68-2.85(m ,1 H)。 EPO [(4,4-二氟环己基)甲基]胺 参考文献: