660830-63-7 7-溴异喹啉-3-甲酸
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用途与制备
用于医药相关合成，具体用途未详细说明。
医药
产率：85% 合成条件：With lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran; methanol at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：在0 [℃]下，向4-溴邻苯二甲酸（3.0g，12.24 [MMOL]]在30mL THF中的溶液中滴加硼烷-THF络合物（1.OM）溶液。将溶液加热至室温。并搅拌3小时。通过在0℃下加入HCl（2N）淬灭反应混合物。产物用乙酸乙酯萃取并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 [NACI]经[NA2SC4]干燥，减压浓缩，得到2.8g（100％）4-溴-2-羟甲基苄醇，[无色油.APOS; H] NMR [（CDCK）] 7.28（m （2H），7.26（m，1H），4.69（s，4H），2.80（bs，[2H]。]向草酰氯（2.37mL，4.607mmol）的DCM（20mL）溶液中加入滴加DMSO（1.95mL）[AT-78℃]。将混合物在-78℃下搅拌30分钟，滴加二醇溶液（1.00g，4.607 [MMOL]]。将反应混合物搅拌2小时并加入TEA（11.5mL）。将反应混合物温热至室温并加入水。分离有机层并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaCl，经Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到[4-溴 - 苯-1]，2-二甲醛，为黄色油状物（0.450g，46％）。 [4-BROMO-BENZENE-1，] [2-DICARBALDEDEDE]（0.450g，2.137mmol），二乙氨基丙二酸酯（0.452g，2.137mmol）和乙醇钠（0.218g，3.20 [MMOL]]在无水中的混合物将乙醇（15mL）回流4小时。将溶液冷却至室温并减压浓缩。通过快速柱色谱法（硅胶，在[CHCl 3）中的0.5％MeOH]纯化粗残余物，得到0.460g（78％）[7-BROMO-]异喹啉-3-羧酸乙酯，其为[水解]按照通用方法C，得到0.350g（85％）7-溴 - 异喹啉-3-羧酸，为白色固体。 LC / MS [（M / Z）]：253（M + 1）[+。] [（2S）-AMINO-3-联苯基-4YL-丙基]酸甲酯（340mg，13.9 [MMOL]]反应如通用方法A中所述，用7-溴 - 异喹啉-3-羧酸（350mg，13.9 [MMOL）]按照通用方法C水解所得化合物，得到标题化合物（132mg，81％），为白色固体 参考文献：