105544-36-3 7-溴-1H-吡咯并[2,3-b][1,4]恶嗪-2(3H)-酮

危险性质：非危险化学品

未明确提及具体用途，主要作为中间体或目标化合物用于医药合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：105544-36-3）

产率：85% 合成条件：Stage #1: at 60℃; for 2.50 h; Stage #2: With sodium carbonate In methanol; dichloromethane; water 实验步骤：步骤2.将铁粉（22.8g，408mmol）加入到（5-溴-3-硝基 - 吡啶-2-基氧基） - 乙酸乙酯（2.28g，7.47mmol）的乙酸（230）溶液中。 将反应混合物在60℃下加热150分钟，冷却至室温，并过滤。 蒸发滤液，以1：1的二氯甲烷/甲醇溶解并用1M水溶液中和。 碳酸钠溶液。 用水洗涤有机层，水层用二氯甲烷再萃取。 将合并的有机层再次用1M水溶液洗涤。 碳酸钠溶液，干燥（Na 2 SO 4），蒸发，得到7-溴-1H-4-氧杂-1,5-二氮杂 - 萘-2-酮（1.46g，85％）。 灰白色固体，MS（ISP）= 226.9（M-H） - 。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/191603, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Zeitschrift fuer Chemie (Stuttgart, Germany), 1986, vol. 26, # 3, p. 99 [3] Patent: WO2007/77961, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 358 [4] Synthetic Communications, 2013, vol. 43, # 24, p. 3315 - 3321

合成路线 2（2. 合成：105544-36-3）

产率：52% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; tin(IV) chloride In water at 80℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 20℃; 实验步骤：b）7-溴-1H-吡啶并[2,3-b] [1,4]恶嗪-2-酮的合成在10ml圆底烧瓶中，（5-溴-3-硝基 - 吡啶-2-基氧基） 将乙酸甲酯（144mg，0.49mmol）和四氯化锡（375mg，1.96mmol）溶于3ml浓盐酸中，然后在80℃下搅拌。 持续1小时。 将反应混合物冷却至室温，用10％氢氧化钠溶液中和，并用二氯甲烷萃取。 将合并的有机层用水和饱和盐水溶液洗涤，用无水硫酸钠（Na 2 SO 4）干燥，过滤并减压蒸发。 所得固体用四氢呋喃和甲醇重结晶，得到7-溴-1H-吡啶并[2,3-b] [1,4]恶嗪-2-酮，为白色固体（59mg，52％）。 1H-NMR（DMSO-d，300MHz）; δ= 11.0（br s，1H），7.88（d，J = 2.3Hz，1H），7.33（d，J = 2.3Hz，1H），4.81（s，2H）。 MS（ESI）; 228.9（M + + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/28467, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52