1446237-40-6 5-溴-1,4-二甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮
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用途与制备
5-溴-1,4-二甲基-3-硝基吡啶-2(1H)-酮主要应用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:93% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 3 h; 实验步骤:步骤1. 5-溴-1,4-二甲基-3-硝基吡啶-2(1H) - 酮5-溴-4-甲基-3-硝基吡啶-2-醇(15.00g,64.37mmol)[Combi]的溶液 将N,N-二甲基甲酰胺(250mL)中的嵌段,AN-1086]用氢化钠(3.09g,77.3mmol)(60%在矿物油上的分散体)缓慢且分批处理,并在室温下搅拌30分钟。 将反应混合物用甲基碘(4.81mL,77.2mmol)逐滴处理并在室温下搅拌3小时。 LCMS表明甲基化产物的清洁峰。 将反应混合物倒入水/冰(约400mL)中并搅拌,同时冰融化。 用EA萃取含水混合物。 将有机层用水(3x)和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,过滤并浓缩,得到所需产物(14.9g,93%),其不经进一步纯化而使用。 LCMS计算值C 7 H 8 BrN 2 O 3(M + H)+:m / z = 247.0,249.0。 发现:247.0,248.9。 参考文献: