37441-50-2 1,4-丁烷磺内酰胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
作为医药中间体，用于后续化学反应（如WO2004/111022专利中提及的合成步骤）。
医药中间体
产率：69% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol at 20℃; for 5 h; Heating / reflux 实验步骤：在室温下，向4-氯-1-丁磺酰胺（D5）（31g，200mmol，1当量）的EtOH（500ml）溶液中加入NaOEt（14.9g，220mmol，1.1当量）。 将所得混合物回流5小时，然后冷却至室温并真空浓缩。 用CH 2 Cl 2彻底萃取残留的固体，真空浓缩萃取物。 将残留的固体用Et 2 O研磨，得到四氢-2H-1,2-噻嗪1,1-二氧化物（D6）（18.7g，69％），为浅棕色固体，将其不经进一步纯化用于下一步骤。 参考文献：
产率：74% 合成条件：Stage #1: With triethylamine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 3 h; Stage #2: With n-butyllithium; 1,10-Phenanthroline; diisopropylamine In tetrahydrofuran at -30 - 0℃; for 7 h; 实验步骤：步骤1将3-溴丙胺-HBr盐（4.4g; 0.02摩尔）的四氢呋喃43ml溶液置于氮气下的三颈圆底烧瓶中。将两个滴液漏斗装入烧瓶中。一次加入三乙胺（2.02g; 0.02摩尔）在4ml四氢呋喃中加入甲磺酰氯。将反应混合物冷却至0℃，在2小时内以相同的速率加入两个滴液漏斗的内容物，同时保持内部温度在0℃之间。加入后，将得到的白色悬浮液在室温下保持1小时，然后过滤。在氮气下，在100ml圆底烧瓶中收集滤液和滤饼冲洗液。二异丙胺（4.05g; 0.04摩尔）和1加入10-苯丙胺（4.1mg），将混合物冷却至-30℃。在4小时内向该反应混合物中滴加1.6M（25ml; 0.04mol）n-BuLi，同时保持内部温度在-20° - （ - 30°）C。加入第一批1.25当量的n-BuLi后，反应混合物变为深棕色，加完后颜色保持不变。将反应温热至0℃，用1H等分试样监测，等分试样在乙基之间分配。乙酸盐和NH4Cl的饱和溶液。 3小时后，在0℃下缓慢加入饱和NH 4 Cl溶液（12ml），然后加入盐水（12ml）。分离各相，水相用20ml乙酸乙酯萃取。合并有机相，洗涤用4ml盐水洗涤，真空浓缩至约12ml。将浓缩溶液冷却至0℃，保持12小时，过滤，得到2g（74％）（1,2）噻嗪-1,1-二氧化物，呈苍白色黄针; m / z 136。 参考文献：