122860-33-7 N-CBZ-4-哌啶甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：89% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：例24。; N-苄氧基羰基-4-（羟甲基）哌啶（E-12）; 将4-羟甲基哌啶（2.0g，17.4mmol）在无水二氯甲烷（DCM，100mL）中的搅拌溶液冷却至0℃，用三乙胺（4.8mL，34.8mmol）处理，然后用氯甲酸苄基酯（3.7mL，34.8mmol）处理。 ），温热至室温并搅拌2小时。 将混合物在DCM（50mL）和水（30mL）之间分配。 分离各层，水相用DCM（2×50mL）萃取。 将合并的有机相用盐水（1×30mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥并蒸发至残余物，将其通过柱色谱法纯化，使用70至100％EtOAc的己烷溶液梯度洗脱，得到3.85g（89％） ）作为透明油的E-12：1H NMR（CDCl3）S1.17（m，2H），1.72（m，3H），2.15（br s，1H），2.78（t，2H，J = 12） 24），3.47（d，2H，J = 6.04），4.20（d，2H，J = 11.68），5.12（s，2H），7.33（m，5H）。 参考文献：
产率：85% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 5℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydroxide; water In tetrahydrofuran 实验步骤：例2; 4-羟基甲基 - 哌啶-1-羧酸苄基酯（2）; 将哌啶-1,4-二羧酸1-苄基酯-4-乙酯（1）（165g，567.mmol）溶解在四氢呋喃（1500mL）中并冷却至0℃。 逐滴加入氢化铝锂（311mL，1M的THF溶液），保持温度低于5℃。 将反应混合物搅拌1小时，滴加氢氧化钠水溶液（4N）。 过滤混合物，滤饼用乙醚洗涤。 浓缩有机层并溶解在乙酸乙酯中，用水和盐水洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到4-羟甲基 - 哌啶-1-羧酸苄基酯（120g，85％），为黄色油状物。 参考文献：
产率：96% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 1 h; 实验步骤：将哌啶-4-基甲醇（5.2g，45.1mmol）溶于60mE的THF和60mE的饱和NaHCO3水溶液中，然后分批加入（2,5-二氧代吡咯烷-1-基）碳酸苄酯（11.25g，45.1mmol）。。 将混合物在室温下搅拌1小时，在AcOEt和水之间分配，用1M HCl和饱和NaClaq洗涤两次。 将有机层用Na 2,504干燥，减压蒸发，得到标题化合物（10.77g，43.2mmol，96％收率）。 获得的产物用于以下步骤而无需进一步纯化。 UPLC-MS：0.80mm，250.2 [M + H] +，方法1。 参考文献：